差示扫描量热法（DSC）测定生橡胶的玻璃化转变温度

    玻璃化转变温度（Tg）是生橡胶及其制品的一个关键热力学参数，它决定了材料在特定温度下的使用性能，如柔韧性、弹性和耐寒性。差示扫描量热法（DSC）因其操作简便、样品用量少、数据准确可靠，成为测定橡胶Tg常用的技术之一。

    玻璃化转变温度对生橡胶的意义

    生橡胶，无论是天然橡胶（NR）、丁苯橡胶（SBR）、顺丁橡胶（BR）还是特种合成橡胶，在低温下都会经历从高弹态到玻璃态的转变。发生这一转变的温度即称为玻璃化转变温度（Tg）。在Tg以下，橡胶链段运动被冻结，材料变得僵硬、脆硬，失去弹性；在Tg以上，链段运动被激活，橡胶表现出典型的高弹性。因此，Tg是评价橡胶低温性能的核心指标。

    一、实验操作步骤

    1、样品准备：

    取样： 从生胶块或胶粒中选取有代表性的部分。由于橡胶导热性差，样品应尽可能薄而均匀。

    制样： 用剪刀或刀片将样品切成重量约为5-15mg的小片或小粒。样品量过大会导致温度梯度，使转变峰变宽；过小则信号太弱。

    2、测量仪器：

    DZ-DSC300L差示扫描量热仪

    3、测试参数设置：

    3.1消除热历史。将样品以较高速率（如20°C/min）从室温升至远高于其Tg但低于分解温度的温度，并恒温2-5分钟。此举旨在消除样品在储存、运输过程中形成的热历史，获得一个统一的热初始状态。

    3.2以10°C/min放入升温速率，从低温升至高温，此过程中的DSC曲线即为用于分析Tg的数据曲线。

    3.3测试条件：通常使用高纯氮气作为吹扫气，流速约50mL/min，以防止样品氧化。

    5、测量图谱分析

    软件会自动或手动计算出Tg-onset,Tg-midpoint,Tg-endset。通常以Tg-midpoint作为报告值。 例如，一次典型的NR测试可能显示：Tg-onset=12.42°C,Tg-midpoint=16.45°C,Tg-endset=20.63°C。报告为：Tg=16.45°C(midpoint,at10°C/minunderN?)